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1 , 2–二溴乙烷的制备

步骤:

制备1,2–二溴乙烷的仪器装置如右图所示。整个装置必须装配严密,不得漏气。整套仪器应安装在通风橱窗内。

γ–三氧化二铝在使用前需要活化,活化完毕以后,将装置连结好。在滴液漏斗中放入15ml 95%乙醇。在试管K中放6g溴(小心!),试管L中放4g溴,再各加入少量水覆盖在溴层上面约1cm 。这两个试管用的塞子应该是橡皮塞。进气管的下端最好拉成尖嘴,使乙烯成细小的气泡通入溴层。为了减少反应时溴蒸气的逃逸,用冰水浴将这两个试管冷却。

将炉温提高并保持在380—400℃,逐渐以每分钟约0.5ml的速度滴入乙醇。反应开始阶段,可将安全瓶H上的二通活塞打开10min,以排出系统中存在的大部分空气。然后关闭活塞,令乙烯通入溴层(流速不能太快)。随着反应的进行,溴的颜色逐渐变浅,最后两个试管内的油层都成乳白色。这时可以停止通乙烯。打开活塞,并停止滴加乙醇(催化剂使用后直接通空气在450—500℃活化再生,可反复使用)。

将两个试管中的液体合并倒入分液漏斗中,分支水层。油层用等量的10% 氢氧化钠溶液洗涤一次,最后再用水洗涤一次。把洗后的1,2–二溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中,加入12g无水氯化钙干燥。液体澄清后,进行蒸馏,收集129132℃的馏分。